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提取工藝論文精品(七篇)

時(shí)間:2023-03-30 11:30:33

序論:寫作是一種深度的自我表達(dá)。它要求我們深入探索自己的思想和情感,挖掘那些隱藏在內(nèi)心深處的真相,好投稿為您帶來了七篇提取工藝論文范文,愿它們成為您寫作過程中的靈感催化劑,助力您的創(chuàng)作。

提取工藝論文

篇(1)

1.1供試品溶液的制備取酸漿粗多糖置于50mL錐形瓶中,加適量純水,沸水浴使溶解,趁熱過濾,并用熱水洗殘?jiān)瑢⑾匆号c錐形瓶中溶液混合,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即得。

1.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制精密稱取葡萄糖10.31mg,置于10mL容量瓶中,加適量水溶解,并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL于25mL比色管,分別加水補(bǔ)1.0mL。上述溶液分別加3,5-二硝基水楊酸試液1.5mL,于沸水浴中加熱5min,流水冷卻,加水稀釋至25mL刻度。以相應(yīng)溶液為空白,在520nm處測(cè)定吸收度。以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3酸漿果實(shí)中多糖含量的測(cè)定精密量取供試品溶液2.5mL,置于50mL錐形瓶中,加水2.5mL,加6mol/L鹽酸溶液5mL,在沸水浴中加熱30min,用流水冷卻后加酚酞指示液1滴,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微紅色,轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得總糖溶液。精密量取供試品溶液5mL,置于10mL容量瓶中,加酚酞指示液1滴,用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微紅色,加水至刻度,搖勻,即得單糖溶液。精密量取上述總糖溶液和單糖溶液1mL,分別置于10mL具塞刻度試管中,加純水至2mL,分別精密加入3,5-二硝基水楊酸試液2mL,混勻,在100℃水浴中加熱5min,取出,立即用冰水浴冷卻至室溫,加水3mL搖勻。用相應(yīng)的試劑作空白,照分光光度法在520nm處依法顯色,測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中計(jì)算出總糖和單糖濃度,由總糖含量減去單糖含量,即得多糖的含量。

1.4單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇料液比、醇沉濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)影響因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),其中料液比分別為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70,醇沉濃度分別為55%、65%、75%、85%、95%,提取時(shí)間分別為1h、1.5h、2h、2.5h、3h,提取次數(shù)分別為1、2、3次。

1.5正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及單因素實(shí)驗(yàn),選擇料液比、醇沉濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)4個(gè)影響因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平,以多糖提取率為主要考察指標(biāo),選用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2結(jié)果

以粗多糖的含量為指標(biāo),在料液比為1∶60、乙醇濃度為85%、提取時(shí)間2.5h、提取次數(shù)為2次時(shí),提取出的多糖含量最高。單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平見表1,正交實(shí)驗(yàn)表如表2。按照上述最佳提取工藝提取條件,對(duì)一組樣品進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定多糖的提取含量為10.5353、10.5533、10.7517、10.5866、10.6721mg/g。

3討論

篇(2)

1.1材料

供試山茱萸干燥果實(shí)產(chǎn)于安徽,購于廣州中醫(yī)藥大學(xué)大藥房有限公司中藥飲片廠,將山茱萸原料粉碎,置干燥器中備用。

1.2試劑

濃硫酸,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的苯酚(分析純重蒸餾試劑),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇,氯仿,正丁醇,葡萄糖,氯化鈉等,以上試劑均為分析純。

1.3儀器

核酸蛋白測(cè)定儀,德國(guó)Hettich公司;自動(dòng)收樣器,美國(guó)Whaters公司;AlphaI-2型真空凍干機(jī),德國(guó)Christ公司;電熱恒溫水槽(DK8D型),上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;高速冷凍離心機(jī),德國(guó)Hettich公司。

1.4方法

1.4.1粗多糖樣品的制備

山茱萸干粉,不同條件加熱(攪拌)浸提,離心,上清液加熱濃縮至體積的1/4,95%乙醇沉淀至75%(V/V),4℃靜置過夜,離心,取沉淀,丙酮乙醚無水乙醇溶劑系統(tǒng)反復(fù)沖洗,真空冷凍干燥得到粗多糖樣品。

1.4.2山茱萸多糖含量測(cè)定[4]

采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)單糖制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=0.0077X+0.0257,R2=0.9995[多糖的量(μg)為橫坐標(biāo),光密度值為縱坐標(biāo)]。

準(zhǔn)確稱取粗多糖樣品6mg,加蒸餾水至50ml,配成120μg/ml的樣品溶液。吸取樣品液1.0ml,按標(biāo)準(zhǔn)曲線同法操作,測(cè)光密度,以標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總糖含量。

1.4.3得率的計(jì)算山茱萸多糖得率(%)=山茱萸粗多糖樣品中總糖含量(g)/山茱萸原料質(zhì)量(g)×100%。

1.4.4單因素分析及正交實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)選取溫度、時(shí)間、料液比、pH值這4個(gè)因素進(jìn)行分析,并從中選取3個(gè)因素水平根據(jù)單因素分析結(jié)果,采用L9(34)表做正交實(shí)驗(yàn),以多糖提取率作為衡量提取效率的客觀指標(biāo),以確定最佳提取工藝。

1.4.5山茱萸多糖的分離純化

按最佳提取工藝流程,將提取的紅褐色山茱萸粗多糖(ZA)復(fù)溶于水,用Sevag[5]法除蛋白,重復(fù)3次,加95%乙醇至30%,離心,得到粗多糖(ZB),上清液繼續(xù)加95%乙醇至60%,4℃靜置過夜,丙酮-乙醚-無水乙醇溶劑系統(tǒng)反復(fù)沖洗,真空冷凍干燥,得到粗多糖樣品(ZC)。稱取樣品AC200mg,溶于100ml蒸餾水中,然后加到DEAE-cellulose-52離子交換柱洗脫(2.6cm×26cm)上,依次用蒸餾水及0.1,0.3,0.5,0.8,1.0mol/L的NaCl水溶液洗脫,多功能電子蠕動(dòng)泵控制流速為1ml/min,用自動(dòng)收集儀收集,苯酚-硫酸法跟蹤檢測(cè)多糖,合并各吸收峰的洗脫液,蒸餾水透析3d,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,冷凍干燥,得到山茱萸多糖的兩個(gè)分離產(chǎn)物S1和S2。

1.4.6純度測(cè)定

凝膠色譜法:用0.05mol/LNaCl溶液充分溶脹葡聚糖凝膠SephadexG200,超聲脫氣,攪拌均勻,沿玻璃棒小心緩慢地加入到柱中,同時(shí)用洗耳球敲擊柱壁,使填料沉降均勻、緊密。柱型(2.6cm×33cm),裝柱完成后,用0.05mol/L的NaCl溶液平衡48h。稱取經(jīng)DEAE柱分離得到的多糖樣品20mg,溶于0.05mol/L的NaCl溶液中,加入到SephadexG-200凝膠柱中,洗脫液控制流速為0.1ml/min,用自動(dòng)收集儀收集洗脫組分,2ml/管,苯酚-硫酸法跟蹤檢測(cè)多糖,觀察吸收峰形狀,若峰對(duì)稱,說明樣品較純,若峰形不對(duì)稱,說明樣品不純,需要進(jìn)一步分離純化,方法同上。

1.5山茱萸多糖理化性質(zhì)

1.5.1物理性質(zhì)

山茱萸多糖的顏色、形狀、水溶性、有機(jī)溶劑的溶解性等。

1.5.2化學(xué)性質(zhì)[6]

Molish反應(yīng),硫酸-苯酚反應(yīng),Fehling試劑反應(yīng),碘-碘化鉀反應(yīng),三氯化鐵反應(yīng)。

1.5.3蛋白含量測(cè)定考馬斯亮藍(lán)法:以牛血清白蛋白制備標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)溶液,以O(shè)D595值為縱坐標(biāo),蛋白的量為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=0.0039X+0.0032,R2=0.9993。

1.5.4多糖基本元素分析

通過CHNS/O元素分析儀來確定純化后山茱萸多糖中基本元素的組成。

2結(jié)果

2.1山茱萸多糖提取條件的單因素分析

2.1.1乙醇添加量山茱萸多糖得率隨乙醇添加量增加而增加,乙醇添加倍數(shù)達(dá)到3倍時(shí),多糖沉淀完全,所以本研究以下的實(shí)驗(yàn)均選用3倍體積乙醇沉淀多糖。見圖1。

2.1.2提取溫度溫度是影響多糖得率的重要因素。不同溫度(40,50,60,70,80,90℃)對(duì)多糖得率產(chǎn)生影響:多糖得率隨溫度升高而升高,40~60℃升高較慢60~80℃較快,80℃達(dá)到最高值,因此確定正交實(shí)驗(yàn)溫度3水平為60,70,80℃。見圖2。

2.1.3提取時(shí)間提取時(shí)間是影響多糖得率的另一個(gè)重要因素,不同時(shí)間(1,2,3,4,5,6h)對(duì)多糖得率的影響如圖3所示。多糖得率隨時(shí)間升高而升高,1~3h升高較慢,3~5h升高較快,因此確定正交實(shí)驗(yàn)提取時(shí)間水平為3,4,5h。見圖3。

2.1.4加水量不同加水量(30,40,50,60,70,80倍)對(duì)多糖得率的影響如圖4所示。多糖得率隨加水量增加而增加。30~50倍水升高較慢,60~80倍水升高較快,因此確定正交實(shí)驗(yàn)加水量的水平為60,70,80倍水。見圖4。

2.1.5pH值不同pH值(1~7)對(duì)多糖得率的影響見圖5。在酸性條件下多糖得率明顯降低,pH>3時(shí)對(duì)多糖得率影響不大,可能在強(qiáng)酸環(huán)境下,多糖被降解,并且水提法成本低,所以酸提山茱萸多糖意義不大。

2.2正交實(shí)驗(yàn)

根據(jù)以上的單因素實(shí)驗(yàn)分析,確定L9(34)表的3個(gè)因素溫度、時(shí)間、料液比的3個(gè)水平。結(jié)果見表1。表1正交實(shí)驗(yàn)的因素及水平(略)

正交實(shí)驗(yàn)確定最佳提取條件。結(jié)果見表2。表2正交設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)

由表2得知,3種因素對(duì)多糖得率的影響程度為A(溫度)>B(時(shí)間)>C(加水量),水提法提取山茱萸多糖的優(yōu)方案是A3B3C1。由表3方差分析和F檢驗(yàn)得知,在95%可信程度下A和B對(duì)多糖得率的影響顯著,C沒有顯著性影響,三者對(duì)本實(shí)驗(yàn)的影響程度與極差分析結(jié)果一致。表3正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果方差分析(略)

2.3山茱萸多糖的分離純化按最佳提取工藝流程,提取的山茱萸粗多糖ZA,經(jīng)Sevag法脫蛋白,由多糖得率看在脫蛋白過程中造成了多糖的同步損失,損失率在8%左右,可能和含有糖蛋白有關(guān)系。脫蛋白后經(jīng)丙酮-乙醚-無水乙醇溶劑系統(tǒng)反復(fù)沖洗后,繼續(xù)分級(jí)醇沉得到ZB和ZC,因預(yù)實(shí)驗(yàn)顯示ZB抗氧化活性和免疫活性要明顯小于ZC,因此將ZC200mg過DEAE-52纖維素離子交換柱,得到3個(gè)樣品S15.2,S2118.6mg和S311.2mg(S1和S3量少未做研究)。見圖6。采用SephadexG-200對(duì)S2進(jìn)一步純化,洗脫曲線見圖7。經(jīng)濃縮,透析,冷凍干燥,得到進(jìn)一步純化的多糖樣品S21。由圖7看出S11為單一對(duì)稱峰,說明其組分均一。

2.4山茱萸多糖理化性質(zhì)分析

ZA,ZC,S2和S21見表4經(jīng)元素分析儀測(cè)定多糖S21中含C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未檢出。表44種多糖理化性質(zhì)(略)

3結(jié)論

山茱萸多糖經(jīng)單因素實(shí)驗(yàn)和L9(34)正交實(shí)驗(yàn),得出其最佳提取工藝條件是:提取溫度80℃,料液比1∶60,提取時(shí)間5h,在此條件下山茱萸多糖得率是13.8%,經(jīng)用Sevag法脫蛋白、丙酮-乙醚-無水乙醇溶劑系統(tǒng)反復(fù)沖洗、分級(jí)醇沉、DEAE-52纖維素離子交換柱層析法和SephadexG-200凝膠柱層析法對(duì)其進(jìn)行分離純化得到組分S21,經(jīng)元素分析儀測(cè)定C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未檢出。本實(shí)驗(yàn)對(duì)山茱萸多糖提取工藝,理化性質(zhì)等進(jìn)行了初步研究,為以后深入研究奠定了基礎(chǔ)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]潘揚(yáng),王天山.植物山茱萸化學(xué)成分的研究概況[J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),1998,14(1):61.

[2]魏淑梅,崔玉海.山茱萸多糖的分離純化及活性研究[J].黑龍江中醫(yī)藥,2006,19(4):249.

[3]李平,王艷輝,馬潤(rùn)宇.山茱萸多糖PFCAⅢ抗氧化性能研究[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào),2003,30(3):35.

[4]張維杰.復(fù)合多糖生化研究技術(shù)[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1987:296.

[5]齊慧玲,魏紹云,王繼倫,等.Sevag法去除白及多糖中蛋白的研究[J].天津化工,2000,3:20.

[6]李建武,余瑞元,陳麗蓉,等.生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理和方法[M].北京:北京大學(xué)出版社,1994:125.

篇(3)

關(guān)鍵詞:茶多酚,溶劑提取,沉淀法,超臨界流體微波萃取

 

0.引言

茶多酚是一類存在于茶葉中的多羥基酚性化合物的混合物, 具有良好的抗氧化性能, 其抗氧化性能比維生素E的抗氧化效價(jià)高10 ~20 倍,而且無毒, 因此是一種理想的食品天然抗氧化劑。

茶多酚(Tea Polyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱,包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。其中以黃烷醇類物質(zhì)(兒茶素)最為重要。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧,是形成茶葉色香味的主要成份之一,也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。本草千葉IT茶中含有豐富的茶多酚 (學(xué)名Camelliasinensis)。日本千葉大學(xué)山下泰德教授等科學(xué)家研究表明,茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用,能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓,并可使鍶90和鈷60迅速排出體外,被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。

1.茶多酚提取方法

目前國(guó)內(nèi)外茶多酚粗品的提取的方法主要有:溶劑提取法、離子沉淀法、樹脂吸附分離法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提方法、微波浸提法等6種方法. 此外,還有低溫純化酶提取法,和鹽吸法等。

1.1有機(jī)溶劑萃取法

這是目前國(guó)內(nèi)使用最廣泛的方法之一。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進(jìn)行提取分離。該法比較簡(jiǎn)單,對(duì)茶多酚的提取率為10 %~15 %。但是有機(jī)溶劑用量多,溶劑回收設(shè)備及所消耗的能量比較大。

溶劑提取法的優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定、可靠;缺點(diǎn)是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5%~6%) ,產(chǎn)品純度低,產(chǎn)品易氧化,且其中含有大量雜質(zhì)(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡堿、樹脂等) .而用有機(jī)溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達(dá)到10% ~15%) ,但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡堿等雜質(zhì),要得到精品,還須反復(fù)除雜精制,工序多,工藝繁瑣復(fù)雜,萃取工序一般需經(jīng)3 級(jí)錯(cuò)流萃取;需多次蒸餾,加熱時(shí)間長(zhǎng);需要用大量的有機(jī)溶劑,有的有機(jī)溶劑回收困難,有毒、易燃,不利于安全生產(chǎn)。

1.2離子沉淀提取法

該方法主要是利用有些金屬離子能夠沉淀茶多酚而使其與咖啡堿分離。該法的特點(diǎn)是減少了有機(jī)溶液的用量,所得產(chǎn)品茶多酚含量較高,可達(dá)95%以上,但是工藝操作比較嚴(yán)格,廢渣、廢液處理量較大。

沉淀法的優(yōu)點(diǎn)是: ①減少了有機(jī)溶劑的使用量,從而大大減少了環(huán)境污染,生產(chǎn)安全性好; ②工藝比較簡(jiǎn)單:茶葉經(jīng)浸泡后,加入沉淀劑即可得到茶多酚與金屬結(jié)晶性沉淀物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低; ③選擇性強(qiáng),因而產(chǎn)品的純度較好, 可達(dá)95%以上, 有的高達(dá)99.5 %; ④產(chǎn)品色澤好,水溶性好. 缺點(diǎn)是: ①無機(jī)鹽沉淀劑沉淀轉(zhuǎn)溶時(shí)p H 值波動(dòng)大,而茶多酚在堿性條件下易氧化,影響產(chǎn)品品質(zhì); ②過濾和稀酸轉(zhuǎn)溶過程中茶多酚的損失較大; ③溶液中咖啡堿等干擾物質(zhì)因與茶多酚配合物的吸附產(chǎn)生共沉淀作用而被帶入沉淀中,影響茶多酚的純度. 此外,有些金屬鹽殘留對(duì)產(chǎn)品安全性也構(gòu)成隱患; ④工藝操作控制比較嚴(yán)格,廢渣、廢液處理量大。

1.3吸附分離法

此法是將綠茶葉(或茶葉末) 加熱水浸提3 次,合并提取液。茶葉提取液通過高分子吸附劑進(jìn)行吸附,然后用90 %乙醇溶液洗脫,使吸附劑吸附的茶多酚脫附于乙醇中,經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇。濃縮液經(jīng)真空干燥或噴霧干燥得到茶多酚。該法工藝、技術(shù)簡(jiǎn)單,能量低,但需要對(duì)茶多酚選擇性強(qiáng)的高吸附量的吸附劑。免費(fèi)論文參考網(wǎng)。

1.4超臨界流體萃取法

與一般的萃取分離技術(shù)相比, 超臨界流體萃取技術(shù)具有優(yōu)良的傳遞性能, 較強(qiáng)的滲透力, 良好的選擇性, 對(duì)有機(jī)物溶解度大, 萃取率高, 產(chǎn)品質(zhì)量好, 操作條件溫和, 特別適用于分離熱敏性物質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外已有專利用超臨界氣體脫除咖啡堿的方法提取茶多酚。其工藝要點(diǎn)為: 茶葉末經(jīng)SFE萃取→茶多酚粗品→純化→高純度茶多酚。

就目前已報(bào)道的研究成果看, 用超臨界二氧化碳萃取法提取茶多酚仍然有一定的技術(shù)障礙。主要表現(xiàn)在提取率較低, 可能與茶多酚在臨界二氧化碳中的溶解度有關(guān)。

1.5超聲波浸提法

超聲提取法是對(duì)提取過程進(jìn)行超聲波強(qiáng)化處理,是利用超聲波的機(jī)械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴(kuò)散的速度,縮短浸提時(shí)間,增加有效成分的提取率. 再用傳統(tǒng)工藝相同的過程從提取液得到茶多酚,然后純化. 超聲波提取茶多酚具有工藝簡(jiǎn)單,提取溫度低、回收率高、氧化損耗小,節(jié)時(shí)、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)避免了有毒溶劑的使用,具有良好的工業(yè)推廣價(jià)值。

1.6微波浸提法

微波輔助萃取技術(shù),是指使用適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物、動(dòng)物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法. 基本原理是利用在微波場(chǎng)中分子發(fā)生高頻的運(yùn)動(dòng),擴(kuò)散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來. 影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時(shí)間;溶劑用量以及潤(rùn)濕水量等. 微波輔助萃取技術(shù)比目前常規(guī)使用的工藝有以下特點(diǎn):1.處理時(shí)間快,微波方法僅用數(shù)分鐘乃至數(shù)十秒即可,具有高效節(jié)能的作用; 2.提取率高,節(jié)約了溶劑,大大提高了提取效率;3.避免使用有毒溶劑、產(chǎn)品安全; 4.熱效率高,控制容易,便于自動(dòng)化和提高生產(chǎn)率。

2.茶多酚的主要用途

茶多酚具有很強(qiáng)的抗氧化作用,其抗氧化能力是人工合成抗氧化劑BHT、BHA的4-6倍,是VE的6-7 倍,VC的5-10倍,且用量少:0.01-0.03%即可起作用,而無合成物的潛在毒副作用;而茶素對(duì)食品中的色素和維生素類有保護(hù)作用,使食品在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持原有色澤與營(yíng)養(yǎng)水平,能有效防止食品、食用油類的腐敗,并能消除異味。

在醫(yī)藥方面,具有清除活性氧自由基,阻斷脂質(zhì)過氧化過程,提高人體內(nèi)酶的活性,從而起到抗突變、抗癌癥的功效;茶多酚對(duì)血清膽固醇的效應(yīng)主要表現(xiàn)為通過升高高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)的含量來清除動(dòng)脈血管壁上膽固醇的蓄積,同時(shí)抑制細(xì)胞對(duì)低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)的攝取,從而實(shí)現(xiàn)降低血脂,預(yù)防和緩解動(dòng)脈粥樣硬化目的。免費(fèi)論文參考網(wǎng)。并且能夠降血壓、降血糖、防止腦中風(fēng)、抗血栓、提高人體綜合免疫力等功效。免費(fèi)論文參考網(wǎng)。

3.結(jié)語:

近年來, 茶多酚提取分離技術(shù)得到了不斷的完善和發(fā)展, 產(chǎn)品亦呈多樣化, 即每個(gè)工藝都能對(duì)茶多酚進(jìn)行不同程度的分離純化, 進(jìn)而獲得純度不一的茶多酚系列產(chǎn)品, 以滿足市場(chǎng)需求。但在實(shí)際生產(chǎn)中往往容易忽略一些工藝條件對(duì)茶多酚生物學(xué)活性的影響, 如提取溫度、pH值對(duì)產(chǎn)品成分組成、含量以及穩(wěn)定性等方面的影響。

茶多酚是從茶葉中提取出的天然活性物質(zhì),具有很強(qiáng)的生物學(xué)活性,除了具有良好的保鮮、抗氧化性, 清除自由基和抑制致癌物引起的突變,還可抑制細(xì)胞增殖、誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡和阻滯細(xì)胞周期等, 是一種較有前途的抗癌藥物。

參考文獻(xiàn):

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[5]尹蓮. 茶多酚制備工藝的改進(jìn)研究[J] . 食品科技,1998 (6) :33234.

篇(4)

【關(guān)鍵詞】中藥化學(xué) 教學(xué)改革 應(yīng)用型人才

【中圖分類號(hào)】G643 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1009-9646(2008)09(b)-0019-01

中藥化學(xué)是中藥學(xué)專業(yè)的核心課程。隨著中藥現(xiàn)代化進(jìn)程的推進(jìn),要求對(duì)于傳統(tǒng)中藥的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)更加明確,人們更加重視對(duì)于中藥“成分”尤其的“活性成分”的科學(xué)闡述。這就對(duì)中藥化學(xué)的教學(xué)策略提出更高的要求,即要求中藥化學(xué)的本科教學(xué)應(yīng)以中藥“活性成分”為中心,以解決科研、生產(chǎn)中實(shí)際問題為內(nèi)容,以培養(yǎng)思路清晰、實(shí)驗(yàn)技能扎實(shí)的應(yīng)用型人才為主要目標(biāo)。因而,筆者認(rèn)為應(yīng)結(jié)合教學(xué)當(dāng)前的實(shí)際情況在中藥化學(xué)的教學(xué)策略應(yīng)作出了一些相應(yīng)的調(diào)整。

1 以“活性成分”為中心,充分調(diào)動(dòng)學(xué)習(xí)熱情和興趣

在中藥化學(xué)教學(xué)過程中,化學(xué)成分是教學(xué)的基礎(chǔ)部分,以往的教學(xué)過程中往往以各類化學(xué)成分的特征來引入各章內(nèi)容,如在黃酮類化合物一章中,往往是直接以“具有2-苯基色原酮”的結(jié)構(gòu)特征為切入點(diǎn)。雖然,直接提出結(jié)構(gòu)的重要特征可加深對(duì)其印象,可這樣容易使學(xué)生只機(jī)械地把結(jié)構(gòu)進(jìn)行記憶,即是平面化的、化學(xué)式的教學(xué)模式。試著變換一下引入的策略,如果先把大家所熟知的藥物維腦路通作為引入點(diǎn),很容易引起學(xué)生對(duì)于這一治療急性腦血栓藥物的關(guān)注,進(jìn)而引入其結(jié)構(gòu)為羥乙基蘆丁,即為中藥槐米中蘆丁的結(jié)構(gòu)改造物。學(xué)生在急于探究活性物質(zhì)結(jié)構(gòu)的同時(shí),自然引出黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)特征。雖然僅是教學(xué)引入方法的細(xì)節(jié)改進(jìn),卻極大的激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情,對(duì)于這類成分的結(jié)構(gòu)會(huì)產(chǎn)生濃厚的學(xué)習(xí)興趣。除此之外,對(duì)于成分的認(rèn)識(shí)上也不再停留于結(jié)構(gòu)的單純認(rèn)識(shí)上,而是更有利于形成“成分”和“活性”相聯(lián)系的立體知識(shí)結(jié)構(gòu)。

2 以解決科研、生產(chǎn)的實(shí)際問題為內(nèi)容

教學(xué)內(nèi)容應(yīng)緊密與生產(chǎn)科研實(shí)踐相結(jié)合,這是對(duì)于應(yīng)用型人才培養(yǎng)的必然要求,尤其對(duì)于中藥化學(xué)這一應(yīng)用性較強(qiáng)的學(xué)科。在教學(xué)環(huán)節(jié)上,可以首先提出本學(xué)科生產(chǎn)實(shí)踐中的一些具體問題,采用設(shè)問式的教學(xué)方法,在引導(dǎo)學(xué)生解決問題的同時(shí),培養(yǎng)學(xué)生利用課程的知識(shí)解決實(shí)際問題的思路和方法。例如:在總論中介紹“系統(tǒng)溶劑提取方法”時(shí),可首先面向?qū)W生提出這樣的問題:“如果將來你在企業(yè)工作過程中,上級(jí)主管提出對(duì)于一味臨床作用明確但活性部位和成分均未知的傳統(tǒng)中藥,怎樣開發(fā)成現(xiàn)代的中藥新藥的課題。你該如何進(jìn)行?采用怎樣的科研思路和方法?”就業(yè)和未來工作發(fā)展都是學(xué)生其最為關(guān)心的,上述的設(shè)問也是實(shí)際工作中經(jīng)常碰到的,學(xué)生的注意力和思維力此時(shí)都會(huì)全部集中,就下來介紹的系統(tǒng)溶劑提取法與藥物活性篩選相結(jié)合方面的知識(shí),自然會(huì)水到渠成,不但印象深刻而且可以能很快應(yīng)用的實(shí)際工作中,也拓寬了學(xué)生的視野和思路。

3 以培養(yǎng)思路清晰、實(shí)驗(yàn)技能扎實(shí)的應(yīng)用型人才為主要目標(biāo)

應(yīng)用型人才要求有完整清晰的思路和扎實(shí)的實(shí)驗(yàn)技能,即較強(qiáng)分析、解決實(shí)際問題的能力。在思路培養(yǎng)方面,應(yīng)主要貫穿于提取分離工藝的教學(xué)內(nèi)容中。在各章講授相應(yīng)部分時(shí),教學(xué)目標(biāo)和重點(diǎn)不應(yīng)局限于對(duì)某種藥材或某種成分的機(jī)械記憶上,關(guān)鍵是掌握此類成分的常用方法及其原理以及靈活運(yùn)用上,今后面臨此類成分時(shí)能合理設(shè)計(jì)提取分離工藝和形成完整的思路。例如:實(shí)驗(yàn)教學(xué)課中提取黃藤中巴馬丁生物堿的提取方法,為小檗堿型水溶性生物堿的較為通用的提取方法,原理是根據(jù)水溶性生物堿可溶于乙醇的性質(zhì)來提取,并且根據(jù)小檗堿型生物堿鹽酸鹽水溶性較差沉淀析出來精制。關(guān)鍵是提示學(xué)生以后碰到此類生物堿時(shí)可采用類似的方法來解決。再如,按類別分離生物堿利用了生物堿的堿性及某些兩性生物堿的酸性官能團(tuán),應(yīng)強(qiáng)調(diào)這是生物堿類成分的系統(tǒng)分離,并結(jié)合藥效活性篩選出有效部位或有效成分。然后有效部位和成分的理化性質(zhì),在實(shí)際生產(chǎn)中進(jìn)行有目的性的分離。把系統(tǒng)分離―活性分離―目標(biāo)分離的科研思路融入具體教學(xué)過程中。

實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練是應(yīng)用型人才培養(yǎng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,化學(xué)成分提取、分離、結(jié)構(gòu)鑒定是中藥化學(xué)課程的關(guān)鍵技術(shù),并具有一定的難度。在實(shí)踐教學(xué)過程中,除加強(qiáng)日常教學(xué)實(shí)驗(yàn)中常規(guī)提取分離技術(shù)的反復(fù)訓(xùn)練之外,還專門開設(shè)了中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的系列專題講座和訓(xùn)練;如現(xiàn)代分離精制技術(shù)的應(yīng)用及進(jìn)展等內(nèi)容。尤其是在開放創(chuàng)設(shè)性實(shí)驗(yàn)課題的過程中,注重了高極性成分的分離技術(shù),是對(duì)于中藥復(fù)方水提液大量未知活性成分沒有闡明這一現(xiàn)狀,有針對(duì)性開展的本科教學(xué)科研實(shí)驗(yàn)課題。學(xué)生以課題小組的形式加入,在課題完成過程中,學(xué)生對(duì)于先進(jìn)儀器設(shè)備、分離材料(包括制備反相色譜、高速逆流液滴色譜等)的使用和操作得到具體的訓(xùn)練和掌握;學(xué)生在本科階段就接觸到了應(yīng)用性較強(qiáng)的前沿技術(shù)領(lǐng)域,培養(yǎng)了科學(xué)精神,激發(fā)了科研興趣。

4 充分利用中藥化學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí),培養(yǎng)各學(xué)科的綜合運(yùn)用能力

中藥化學(xué)為中藥學(xué)科的專業(yè)基礎(chǔ)課程,其研究對(duì)象為中藥“有效成分”,是其它中藥學(xué)課程的理論基礎(chǔ)。在教學(xué)過程中,應(yīng)充分和相關(guān)學(xué)科進(jìn)行聯(lián)系和貫通,知識(shí)體系的融合是綜合應(yīng)用型人才培養(yǎng)的一項(xiàng)重要要求。例如在強(qiáng)心苷提取教學(xué)中,常規(guī)應(yīng)介紹提取強(qiáng)心苷根據(jù)制備速效和長(zhǎng)效強(qiáng)心藥物的不同目的,利用或抑制強(qiáng)心苷的酶解。在這一教學(xué)環(huán)節(jié)中,可進(jìn)一步聯(lián)系藥理學(xué)藥物代謝方面的知識(shí),即抑制酶解可得到原生苷,極性較強(qiáng)且水溶性好,藥理學(xué)中水溶性好的藥物在體內(nèi)血清中分布濃度高,而且容易代謝排除體外,這正是作為速效強(qiáng)心藥物的機(jī)理。這樣就把化學(xué)結(jié)構(gòu)―化學(xué)性質(zhì)――藥物代謝―臨床應(yīng)用等方面知識(shí)統(tǒng)一起來,形成綜合完整的知識(shí)體系。除有利于知識(shí)的系統(tǒng)掌握,更有益于學(xué)生將來的新藥創(chuàng)新和設(shè)計(jì)。再如中藥黃芩的南北方存在不同的炮制方法,其科學(xué)的評(píng)價(jià)也歸于黃芩苷在兩種不同炮制工藝條件下從結(jié)構(gòu)到活性的變化,從而選擇合理的炮制工藝,這樣就把中藥化學(xué)和炮制學(xué)知識(shí)結(jié)合起來,使學(xué)生對(duì)二門學(xué)科的的認(rèn)識(shí)水平更為深入,即中藥化學(xué)為理論基礎(chǔ),炮制為實(shí)踐應(yīng)用,二者相輔相承。

面向應(yīng)用的中藥學(xué)科專業(yè)知識(shí)人才的培養(yǎng),應(yīng)根據(jù)目前科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平和現(xiàn)有的教學(xué)條件對(duì)教學(xué)策略作出相應(yīng)的調(diào)整,并采用靈活機(jī)智的教學(xué)形式來達(dá)到最佳的教學(xué)效果。中藥化學(xué)的教學(xué)改革也更應(yīng)注重細(xì)節(jié)方面,尤其是在思路、技能和知識(shí)體系的完善上,而學(xué)生的實(shí)踐應(yīng)用能力則是對(duì)整個(gè)教學(xué)效果最好的評(píng)價(jià)和檢驗(yàn)。

研究生培養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵是學(xué)位論文的質(zhì)量。為了切實(shí)把好研究生學(xué)位論文質(zhì)量關(guān),電氣工程學(xué)院一方面抓好論文開題環(huán)節(jié)工作;另一方面,在研究生論文開題后的第二學(xué)期,由學(xué)院研究生培養(yǎng)質(zhì)量督察組對(duì)本院碩士研究生的論文工作進(jìn)行中期抽查。其目的在于了解論文選題的實(shí)用價(jià)值或理論意義,檢查其論文工作的進(jìn)展情況。論文工作的抽查對(duì)研究生和導(dǎo)師起到了有效的督促和檢查作用;同時(shí)能及時(shí)發(fā)現(xiàn)論文工作中存在的問題,針對(duì)不足,提出整改意見,對(duì)涉及的問題、內(nèi)容及方法盡可能的給予具體的指導(dǎo)和幫助。

具體辦法是:由于目前碩士研究生規(guī)模較大,碩士生全部參加由督察組組織的中期檢查是不切實(shí)際的,因此督察組從每位碩士導(dǎo)師所指導(dǎo)的研究生中隨機(jī)抽查一名學(xué)生進(jìn)行論文工作中期檢查。未抽查到的學(xué)生,由導(dǎo)師自己組織學(xué)生的中期檢查。如在2001級(jí)碩士研究生中,督察組抽查了30名學(xué)生,按專業(yè)分成3個(gè)組,要求學(xué)生本人簡(jiǎn)要介紹論文選題意義、理論根據(jù)、實(shí)用價(jià)值、資料收集情況、論文工作總體安排和進(jìn)度,開題以來研究的進(jìn)展、取得的效果,存在的困難和問題、論文采用的技術(shù)方法、進(jìn)一步完成論文的計(jì)劃等內(nèi)容。

通過對(duì)抽查的結(jié)果分析,學(xué)院大多數(shù)研究生的學(xué)位論文選題、難易程度符合碩士研究生學(xué)位論文的質(zhì)量要求,有些研究生在導(dǎo)師指導(dǎo)下,還積極參與導(dǎo)師科研課題研究工作,能做到理論聯(lián)系實(shí)際,在科研實(shí)踐中培養(yǎng)科研實(shí)戰(zhàn)能力。抽查中也發(fā)現(xiàn)少數(shù)研究生在論文工作中存在不同性質(zhì)、不同程度的問題,比如:有的論文工作進(jìn)展緩慢、有的沒有明確的進(jìn)度計(jì)劃、有的難度太大需要調(diào)整等。

通過督察組對(duì)碩士論文的中期抽查,對(duì)研究生的培養(yǎng)質(zhì)量的提高起到了積極作用。其作用表現(xiàn)在:

(1)對(duì)論文進(jìn)度的督促作用:由于論文是隨機(jī)抽查,這不僅給學(xué)生、同時(shí)也給導(dǎo)師一種督促,促使學(xué)生和導(dǎo)師重視研究生的論文工作,注意掌握論文進(jìn)度;

(2)對(duì)論文題目、內(nèi)容、進(jìn)度的了解:論文的中期抽查,有利于導(dǎo)師和督察組及時(shí)掌握研究生的研究?jī)?nèi)容和進(jìn)度情況;

(3)發(fā)現(xiàn)問題、解決問題:由于參加的督察組專家都是比較有經(jīng)驗(yàn)的老師,通過檢查,督察組專家及導(dǎo)師能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題,提出具體的問題所在并提出一定的指導(dǎo)建議,以并幫助學(xué)生解決問題;

(4)學(xué)術(shù)交流的作用:由于不同的研究課題在一起檢查,對(duì)學(xué)生、對(duì)老師都起到了學(xué)術(shù)交流的作用。

我院連續(xù)4年的論文中期抽查實(shí)踐取得了明顯成效,促進(jìn)了研究生培養(yǎng)質(zhì)量的提高。

3.2 嚴(yán)格博士論文的預(yù)審制度,確保博士論文質(zhì)量

博士論文預(yù)審制度,對(duì)保證博士論文質(zhì)量有十分重要的作用:

(1)博士論文的預(yù)審,是博士論文答辯前最有效的質(zhì)量檢查。博士論文中期檢查時(shí),論文研究還不夠深入、全面、系統(tǒng),還有大量研究工作要做,因此,難于對(duì)論文質(zhì)量進(jìn)行全面檢查。但提交預(yù)審的論文,基本上已完成了全部論文工作,通過預(yù)審,可以檢查論文是否達(dá)到了預(yù)期要求,研究深度是否足夠、是否有創(chuàng)新;

(2)博士論文的預(yù)審,也是論文質(zhì)量檢查和論文完善的最佳時(shí)刻。對(duì)預(yù)審中發(fā)現(xiàn)的問題,學(xué)生還有時(shí)間、有機(jī)會(huì)對(duì)論文中的問題進(jìn)行修改、完善;

(3)由于論文預(yù)審是對(duì)學(xué)生負(fù)責(zé)、對(duì)導(dǎo)師負(fù)責(zé),因此預(yù)審專家沒有什么壓力,可以憑借專家們的豐富經(jīng)驗(yàn)和學(xué)術(shù)造詣,本著認(rèn)真、負(fù)責(zé)的態(tài)度,對(duì)論文提出中肯的意見和建議,這對(duì)論文的完善和質(zhì)量的提高有重要意義。

但真正要達(dá)到博士論文預(yù)審的目的,預(yù)審專家是關(guān)鍵。如何確定預(yù)審專家,目前還沒有一個(gè)明確的制度來保證,但有一個(gè)基本的標(biāo)準(zhǔn),就是:一是要熟悉論文研究?jī)?nèi)容,且具有較高學(xué)術(shù)水平,研究領(lǐng)域要比較寬;二是要工作認(rèn)真負(fù)責(zé);三是要公平、公開、公正,能客觀地提出自己的評(píng)審意見和建議。為保證預(yù)審專家的客觀性和學(xué)術(shù)水平,學(xué)院規(guī)定預(yù)審專家組中必須有一位除導(dǎo)師外的院督察組專家。

3.3 堅(jiān)持督察組聽課制度,提高教學(xué)質(zhì)量、優(yōu)化課程設(shè)置

學(xué)院長(zhǎng)期堅(jiān)持安排院督察組聽課的作法。跟一般性的聽課不一樣,學(xué)院的這種聽課不僅是對(duì)上課紀(jì)律、教師的表達(dá)能力、教學(xué)手段以及教學(xué)效果等的簡(jiǎn)單檢查,而是更加深入,也是一種對(duì)課程內(nèi)容和課程設(shè)置的調(diào)研和檢查。在安排專家聽課時(shí),學(xué)院特別注意安排熟悉該課程內(nèi)容的專家聽課,以了解該課程內(nèi)容和課程深度以及與該課程相關(guān)的其它課程的內(nèi)容銜接。聽課后,除及時(shí)與任課教師交換意見外,還對(duì)相關(guān)課程的設(shè)置、內(nèi)容的整合等提出意見和建議。

4年來,電氣學(xué)院已建立健全了院系研究生培養(yǎng)質(zhì)量督察組制度,每個(gè)學(xué)期院督察組都定期或不定期召開督察組會(huì)議,傳達(dá)學(xué)校研究生教學(xué)的有關(guān)精神以及介紹其它院系好的管理經(jīng)驗(yàn),并嚴(yán)格督促、檢查本學(xué)院研究生的開題、中期檢查、論文預(yù)審、論文答辯以及研究生課程上課質(zhì)量等,對(duì)研究生課程設(shè)置、培養(yǎng)計(jì)劃等方面的工作效果顯著。在實(shí)踐中,也注意處理好學(xué)院督察組與學(xué)院學(xué)位分委會(huì)以及行政的關(guān)系,做到各司其職、互相支持、配合促進(jìn)。

實(shí)踐表明,充分發(fā)揮院系研究生培養(yǎng)質(zhì)量督察組的作用,對(duì)確保研究生培養(yǎng)質(zhì)量具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

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篇(5)

關(guān)鍵詞:教學(xué)方法 教改 發(fā)酵工藝

前言

發(fā)酵工藝學(xué)是建立在牢固掌握生物化學(xué)、微生物學(xué)、食品工程原理等專業(yè)基礎(chǔ)課的理論知識(shí)和專業(yè)技能基礎(chǔ)上的課程,它還涉及發(fā)酵設(shè)備、發(fā)酵工廠設(shè)計(jì)、發(fā)酵分析等內(nèi)容。主要講授發(fā)酵工業(yè)上微生物菌種的培養(yǎng)基保藏,發(fā)酵工業(yè)培養(yǎng)基及原料處理,發(fā)酵條件的影響及控制,發(fā)酵產(chǎn)物的提取及精制,工業(yè)微生物的生長(zhǎng)、物質(zhì)代謝,產(chǎn)物的生物合成及微生物的代謝調(diào)控機(jī)制以及發(fā)酵工程中的先進(jìn)技術(shù)在食品行業(yè)中的應(yīng)用。通過本門課程的學(xué)習(xí),要求學(xué)生掌握發(fā)酵工業(yè)微生物菌種的分離純化、保藏與復(fù)壯方法,掌握發(fā)酵工業(yè)培養(yǎng)基的主要原料及處理方法,了解微生物發(fā)酵工藝及設(shè)備,了解影響發(fā)酵的因素,并掌握相應(yīng)的控制方法,掌握發(fā)酵產(chǎn)物的提取與精制方法,掌握工業(yè)微生物生物合成的機(jī)制,了解其物質(zhì)代謝及發(fā)酵機(jī)制,掌握代謝的調(diào)控機(jī)制以及發(fā)酵工程中的先進(jìn)技術(shù)的原理和在食品行業(yè)中的應(yīng)用。

一、教學(xué)方法與改革方案

作者多年致力于發(fā)酵工藝學(xué)課程的教學(xué)和科研工作,積累了相對(duì)于該課程的相關(guān)教學(xué)方法和經(jīng)驗(yàn),發(fā)表了工業(yè)發(fā)酵方面的多篇科研性文章,經(jīng)過多年的教學(xué)實(shí)踐和探索,進(jìn)行了發(fā)酵工藝學(xué)這門課程的教學(xué)方法與改革方案研究工作,具體介紹如下。

1. 教材選擇及學(xué)習(xí)方式改善

現(xiàn)用教材為“面向二十一世紀(jì)教材”――《食品發(fā)酵與釀造工藝學(xué)》,該書將總論與工藝結(jié)合得比較連貫,發(fā)酵和釀造也有精當(dāng)?shù)谋容^,適于該課程使用。教材是教師教和學(xué)生學(xué)的重要資源。對(duì)學(xué)習(xí)素材感興趣,產(chǎn)生主動(dòng)學(xué)習(xí)的愿望,是學(xué)生主動(dòng)探索、合作交流的重要前提。

在傳統(tǒng)的教學(xué)模式下,學(xué)生圍著書本與教師轉(zhuǎn),由教師牢牢地控制著。現(xiàn)在,要尊重學(xué)生的主動(dòng)精神,培養(yǎng)學(xué)生自主探究的意識(shí)和能力。在教學(xué)活動(dòng)中,許多學(xué)生已經(jīng)適應(yīng)被動(dòng)式的接受知識(shí),回答問題機(jī)械化、模式化,遇到需要綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)分析解答的問題,許多學(xué)生寧可等待教師公布“標(biāo)準(zhǔn)答案”,能夠主動(dòng)質(zhì)疑的學(xué)生更是少得可憐……學(xué)生被動(dòng)的學(xué)習(xí)方式,必然導(dǎo)致其學(xué)習(xí)能力的退化。改善學(xué)習(xí)方式就是要改變這種被動(dòng)的學(xué)習(xí)狀態(tài),充分發(fā)揮學(xué)生的主動(dòng)性和獨(dú)立性。改善學(xué)習(xí)方式,是尊重每一個(gè)學(xué)生的需要,是提升學(xué)生學(xué)習(xí)品質(zhì)的需要。

新時(shí)期的教育越來越重視學(xué)生學(xué)習(xí)方式的改善,要求教師對(duì)教材中不同教學(xué)內(nèi)容的特點(diǎn)、難易程度與學(xué)生的認(rèn)知基礎(chǔ)、情感體驗(yàn)都能通盤考慮。這樣,才能利于學(xué)生的發(fā)展。實(shí)踐證明,教師應(yīng)積極轉(zhuǎn)變教育觀念,創(chuàng)造性地使用教材,這樣,才能使生動(dòng)的教材變成生動(dòng)的課堂,有效地改善學(xué)生的學(xué)習(xí)方式。所以,要從根本上改變學(xué)生原有的、單一被動(dòng)的學(xué)習(xí)方式,促進(jìn)和幫助學(xué)生形成旨在充分調(diào)動(dòng)、發(fā)揮自身主體性的學(xué)習(xí)方式,使學(xué)生在教師的指導(dǎo)下主動(dòng)而富有個(gè)性地學(xué)習(xí)。

2. 增設(shè)與該課程相配套的實(shí)驗(yàn)課

實(shí)驗(yàn)在自編教材基礎(chǔ)上,增開了菌種保藏(3種)及學(xué)生感興趣的納豆發(fā)酵(細(xì)菌型)、丹貝發(fā)酵(霉菌型)、啤酒發(fā)酵(酵母)以及大型綜合發(fā)酵實(shí)驗(yàn)―檸檬酸發(fā)酵等內(nèi)容。在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的安排和設(shè)計(jì)中,為避開與基礎(chǔ)課驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)可能產(chǎn)生的重復(fù),同時(shí)為避免學(xué)生實(shí)驗(yàn)陷入簡(jiǎn)單作坊工藝操作,實(shí)驗(yàn)安排以原料產(chǎn)品為主線,將微生物原理、工藝調(diào)控、產(chǎn)品分析、相關(guān)的測(cè)試和計(jì)算融入整個(gè)實(shí)驗(yàn)中,確保學(xué)生通過一個(gè)產(chǎn)品的發(fā)酵工藝技術(shù)掌握較為通用的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和操作技能以及分析問題和解決問題的能力,并鼓勵(lì)學(xué)生進(jìn)行相關(guān)科研論文的撰寫和嘗試性發(fā)表,為迅速發(fā)展的食品生物技術(shù)領(lǐng)域和發(fā)酵食品行業(yè)輸送基礎(chǔ)理論扎實(shí)、實(shí)踐能力強(qiáng)、研發(fā)潛力大的專業(yè)人才。

3. 參觀實(shí)習(xí)基地建設(shè)

學(xué)生課內(nèi)參觀實(shí)習(xí)的發(fā)酵工廠不得少于3家,每個(gè)點(diǎn)均設(shè)1~2名帶隊(duì)指導(dǎo)老師(由公司技術(shù)及質(zhì)量主管擔(dān)任)向?qū)W生介紹工藝流程及調(diào)控技術(shù)等,這一環(huán)節(jié)大大增強(qiáng)了這門課程的直觀性,并給予了學(xué)生接觸企業(yè)、了解企業(yè)需求、尋求行業(yè)生長(zhǎng)點(diǎn)的機(jī)會(huì)。

4. 教學(xué)方法與手段改革

制作大量的彩色投影膠片,并復(fù)印裝訂成冊(cè),存放于資料室,便于學(xué)生翻閱;利用多媒體教學(xué)手段增加部分發(fā)酵工廠、工藝布局等內(nèi)容及一些演示性實(shí)驗(yàn),給予學(xué)生更直觀的印象。為進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)踐環(huán)節(jié),購入釀造工藝學(xué)等專業(yè)錄像供學(xué)生觀看。涉及到產(chǎn)品生產(chǎn)工藝調(diào)控的專題環(huán)節(jié),還聘請(qǐng)了發(fā)酵企業(yè)的車間主任或技術(shù)主管作專題介紹。

5. 教與學(xué)的效果評(píng)價(jià)

主要考核方式為筆試,期中考試結(jié)合課程論文對(duì)學(xué)生的學(xué)習(xí)方法及總論部分的掌握程度進(jìn)行考察,從論文中發(fā)現(xiàn)學(xué)生的學(xué)習(xí)個(gè)性和特長(zhǎng)。并鼓勵(lì)學(xué)生將所撰寫的課程論文(主要是綜述)嘗試性地進(jìn)行投稿,以促進(jìn)學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)領(lǐng)域的了解和探索。

6. 注意收集畢業(yè)生、企業(yè)的反饋意見

該門課程教學(xué)的目標(biāo)即是直接應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)踐,因此畢業(yè)生及企業(yè)的反饋意見將有助于及時(shí)彌補(bǔ)教學(xué)中疏漏的重點(diǎn),以利學(xué)生學(xué)以致用。與在發(fā)酵企業(yè)工作的往屆畢業(yè)生保持密切聯(lián)系,關(guān)注企業(yè)需求的新動(dòng)向,及時(shí)進(jìn)行相關(guān)知識(shí)點(diǎn)的強(qiáng)化。經(jīng)常走訪用人單位,了解單位對(duì)畢業(yè)生的相關(guān)評(píng)價(jià),更加了解我們所培養(yǎng)學(xué)生的長(zhǎng)處和不足,從而在以后的教學(xué)過程中要進(jìn)行揚(yáng)長(zhǎng)避短式的教學(xué),以長(zhǎng)促短,彌補(bǔ)不足之處,培養(yǎng)出更適合用人單位需求的學(xué)生。

7. 科研反哺教學(xué)

教研人員要致力于發(fā)酵食品相關(guān)領(lǐng)域的科研工作,積累豐富的科研經(jīng)驗(yàn),然后豐滿教學(xué)內(nèi)容,賦予課堂講授過程的生動(dòng)性、真實(shí)性、趣味性和技巧性,讓學(xué)生學(xué)到許多書本以外的經(jīng)驗(yàn)和技巧。

二、教學(xué)效果

按照上述介紹的教學(xué)方法和教改方案進(jìn)行發(fā)酵工藝學(xué)課程的教學(xué)開展,取得了較為顯著的效果,主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:

1. 充分利用前期課程食品微生物學(xué)及發(fā)酵工程概論等的知識(shí)結(jié)構(gòu),使學(xué)生獲得了連貫的發(fā)酵與釀造的系統(tǒng)知識(shí),學(xué)生自學(xué)能力明顯提高。

2. 利用多媒體教學(xué)手段增加了部分內(nèi)容及進(jìn)行一些演示性實(shí)驗(yàn),增強(qiáng)了教學(xué)內(nèi)容的動(dòng)感和趣味性,豐富了學(xué)生的想象空間。

3. 學(xué)生畢業(yè)設(shè)計(jì)樂于選擇微生物發(fā)酵方向的課題,并在完成過程中表現(xiàn)了較高的專業(yè)技能。

由于該課程為專業(yè)課,其后續(xù)內(nèi)容基本體現(xiàn)在畢業(yè)論文的完成過程中,課程教學(xué)的成功點(diǎn)在于:大批學(xué)生自選進(jìn)入發(fā)酵類實(shí)驗(yàn)室完成論文;論文設(shè)計(jì)思路較新;能較準(zhǔn)確地解釋實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象,解決實(shí)驗(yàn)中遇到的障礙;在工藝性論文中能考慮生產(chǎn)實(shí)際需要,如成本、規(guī)模化的可行性、整體效益、環(huán)保等;論文寫作用語精確,書寫規(guī)范。論文指導(dǎo)老師也反映學(xué)生整體發(fā)酵方面的專業(yè)素質(zhì)較高。

4. 學(xué)生善于提問,研討愿望強(qiáng)烈,有創(chuàng)新意識(shí)。

5. 建立了合理的教學(xué)效果評(píng)估方式。

以課程論文的形式于期中進(jìn)行教學(xué)效果考察,并在課程論文完成過程中引導(dǎo)學(xué)生把握學(xué)科前沿及重點(diǎn),挖掘生長(zhǎng)點(diǎn)。

小結(jié)

食品發(fā)酵技術(shù)的迅猛發(fā)展將要求高等院校輸送一批具備食品基礎(chǔ)理論、精于發(fā)酵技術(shù)的高能力、高素質(zhì)專門人才,因此,目前的教學(xué)體系仍要進(jìn)一步完善,以便進(jìn)一步激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣和創(chuàng)新激情。

由于行業(yè)間技術(shù)保密,給實(shí)踐教學(xué)帶來了一定難度,進(jìn)入工廠進(jìn)行的實(shí)踐環(huán)節(jié)時(shí)間越來越短,內(nèi)容越來越少。為保證這一環(huán)節(jié),要以多種形式與更多的企業(yè)聯(lián)系。

另外,要注重實(shí)驗(yàn)教學(xué)的設(shè)計(jì)和投入。實(shí)驗(yàn)教學(xué)在該課程的學(xué)習(xí)中應(yīng)該占有很重的份量。加強(qiáng)發(fā)酵工藝學(xué)課程實(shí)驗(yàn)教學(xué),不但能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)該門課程的興趣,培養(yǎng)學(xué)生觀察、實(shí)驗(yàn)操作思維能力,并且能加深學(xué)生對(duì)知識(shí)的理解,大面積提高發(fā)酵工藝學(xué)課程教學(xué)水平。因此,在教學(xué)中積極創(chuàng)設(shè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境,想方設(shè)法多做實(shí)驗(yàn)。除了教材應(yīng)做的實(shí)驗(yàn)外,還要根據(jù)教學(xué)內(nèi)容合理的增設(shè)一些觸手可及的就地取材的實(shí)驗(yàn)。

傳統(tǒng)教學(xué)過程中,主要靠教師的講解和演示實(shí)驗(yàn),由于實(shí)驗(yàn)器材的限制,學(xué)生大多只能被動(dòng)地聽、被動(dòng)地看,老師成了課堂教學(xué)的主體。應(yīng)該加大實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的投入,很多實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可由學(xué)生隨堂動(dòng)手做,變被動(dòng)聽為主動(dòng)學(xué),這樣教學(xué)中的主體由教師轉(zhuǎn)向?qū)W生,在學(xué)生的學(xué)習(xí)生活中,教師首先是一個(gè)平等的參與者,其次才是一個(gè)引導(dǎo)者,為學(xué)生提供探索的平臺(tái),引導(dǎo)學(xué)生把探索學(xué)習(xí)進(jìn)行到底。

參考文獻(xiàn):

篇(6)

關(guān)鍵詞 提取方法 香菇多糖 苯酚硫酸法 提取率

中圖分類號(hào):Q539 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.16400/ki.kjdkz.2015.06.029

The Study of Extration Effect on Lentinan by

Different Extration Methods

ZHANG Rui, ZENG Wanyong, GUO Huanzhong, LI Jinhua

(School of Biology and Pharmaceutical Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan, Hubei 430023)

Abstract Different extraction methods for leninan contents were compared. The results show that the raw extration rate reaches 24% by 0.4mol/l of hydrochloric acid, while it is 15.58% by 0.8mol/l of NaOH. Both of the methods are far better than hot water extration method, which is 7.56% in the study. The activity of the extrations should be investigated futhermore.

Key words extraction method; Lentinan; PhenolSulphate colorimetry; rate of extraction

香菇(Lentinus edodes)是一種集營(yíng)養(yǎng)、保健和藥用功效于一體的可直接利用的藥食兩用菌類,廣泛地分布于我國(guó)各省區(qū),在我國(guó)有悠久的食用歷史。香菇中含多種活性成分,其中香菇多糖具有抗病毒、抗腫瘤、降血糖等生物活性,是非特異免疫刺激劑,并且在臨床上得到廣泛應(yīng)用。①

大量工作證明香菇多糖能增強(qiáng)腹腔巨噬細(xì)胞的吞噬能力,提高機(jī)體抗腫瘤功能且無毒副作用,是理想的免疫促進(jìn)劑。香菇多糖的抗腫瘤活性與分子量有關(guān),而且其硫酸酯化合物具有抑制愛滋病毒的作用。②林桂蘭等對(duì)香菇多糖抗食用油脂的氧化作用、清除羥基自由基的作用、清除超氧陰離子自由基的作用以及在模擬胃液條件下清除的作用進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,香菇多糖提取物具有體外抗氧化性能(林桂蘭等,2006)。

香菇多糖的提取方法一直是研究的熱點(diǎn)。前人采用了高壓熱水浸提法、③超聲波分步酶解法④等提取香菇多糖。本實(shí)驗(yàn)以神農(nóng)架產(chǎn)香菇為材料,比較了不同提取方法對(duì)香菇多糖得率的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實(shí)驗(yàn)材料 干香菇購自神農(nóng)架。

蛋白酶K為Merck公司產(chǎn)品;無水酒精,濃鹽酸,氫氧化鈉,苯酚,濃硫酸,正丁醇,氯仿,30%雙氧水,磷酸二氫鈉,磷酸氫二鈉,氯化鈉,鐵氰化鉀,三氯乙酸,六水氯化鐵,三羥甲基氨基甲烷,鄰苯三酚,七水硫酸亞鐵,水楊酸等,以上試劑均為分析純。

1.2 香菇多糖的提取

1.2.1 香菇粉的制備

將干香菇在烘箱內(nèi)80℃烘干至恒重,粉碎機(jī)磨碎成粉,過60目篩,備用。

1.2.2 香菇多糖提取

(1)熱水浸提法:⑤取香菇粉10g于錐形瓶,加入200ml蒸餾水,在80℃恒溫水浴上回流浸提2h。用濾布過濾,分離濾液和殘?jiān)V渣在水中反復(fù)浸取2次,最后合并濾液);合并濾液,以3000r/min離心20min。取部分上清液,稀釋60倍,用苯酚硫酸法測(cè)多糖濃度。⑥

(2)酸浸提法:分別取香菇粉10g于5個(gè)錐形瓶中,水浴加熱溫度為80℃,冷凝回流,料液比1:20,按照鹽酸濃度0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L加熱2h。后續(xù)步驟同(1)。

(3)堿浸提法:分別取香菇粉10g于5個(gè)錐形瓶中,水浴加熱溫度為80℃,冷凝回流,料液比1:20,按照氫氧化鈉溶液濃度0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mol/L加熱2h。后續(xù)步驟同(1)。

1.2.3 香菇多糖的分離、純化

取香菇粉10g于錐形瓶,加入200ml蒸餾水,在80℃恒溫水浴上回流浸提2h。用濾布過濾,分離濾液和殘?jiān)V渣在水中反復(fù)浸取2次,最后合并濾液);合并濾液,以3000r/min離心20min。收集全部上清液,經(jīng)蛋白酶k處理、Sevag法去蛋白、雙氧水漂白、⑦醇沉、復(fù)溶,苯酚硫酸法測(cè)香菇多糖含量。

1.3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

稱取無水葡萄糖14.8mg,加水溶解,定容至100mL。分別取0ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml,加水至2.0ml,再加lml 5%苯酚溶液,迅速加入濃硫酸5ml,搖勻,靜置20min,在490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。⑧

2 結(jié)果與分析

2.1 不同提取方法獲得多糖溶液顏色

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),不同提取方法得到的溶液顏色存在很大差別,總體來說,浸提后原液顏色較深,醇沉后溶液顏色變淺。堿法提取的溶液顏色較酸提和水提法獲得的溶液顏色深,而酸提和水提的顏色較淺(見表1)。

表1 不同提取方法得到的多糖溶液外觀

2.2 苯酚硫酸法測(cè)定總糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)1.3的方法獲得的結(jié)果繪制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如下(見圖1)。該標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為: = 0.0067+0.0879,R2= 0.9967 ,線性范圍:0~150 g。

圖1 苯酚硫酸法測(cè)定總糖含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 不同提取方法對(duì)香菇多糖提取率的影響

比較了不同提取方法獲得溶液的吸光值,發(fā)現(xiàn)鹽酸濃度及NaOH濃度對(duì)提取率都有很大影響。鹽酸濃度在0~0.4mol/l區(qū)間隨濃度升高提取率升高,但進(jìn)一步提高酸濃度則提取率下降。NaOH濃度則在0~0.8mol/l區(qū)間與提取率呈正相關(guān),堿濃度進(jìn)一步提高則提取率下降。

比較酸堿提取法的最適濃度發(fā)現(xiàn),鹽酸浸提時(shí),0.4mol/l HCl提取率最高,吸光值為0.8246,折算提取率為24.0%(見圖1);NaOH浸提時(shí),0.8 mol/l NaOH提取率最高,吸光值為0.5940,折算提取率為15.5%(見圖2);而熱水法提取的吸光值為0.3104,折算提取率為7.56%。因此,從提取率來看,酸浸提法>堿浸提法>水浸提法,酸浸提時(shí),鹽酸最適濃度為0.4mol/l,堿提時(shí),NaOH最適濃度為0.8mol/l。

圖2 酸浸提法及熱水浸提法提取液吸光值

圖3 堿浸提法及熱水浸提法提取液吸光值

3 結(jié)論與討論

近年來,香菇多糖因具有增強(qiáng)免疫能力,抗癌等活性受到消費(fèi)者的青睞,已經(jīng)有很多研究者對(duì)其提取工藝進(jìn)行過研究,提取率也各有不同。王廣慧等(2014)超聲波協(xié)同高壓熱水浸提法,提取率為7.83%。本文采用普通熱水浸提法得率為7.56%,與前人報(bào)道結(jié)果基本一致。

本文研究結(jié)果表明,不同提取方法對(duì)香菇多糖提取率影響較大,酸提法和堿提法的提取率都大大高于熱水浸提法,這可能是因?yàn)樗釅A溶解了大量的單糖及其他物質(zhì)有關(guān);相同的提取方法,提取液溶劑的濃度對(duì)香菇多糖提取率及抗氧化活性有一定影響。在提取率為主要考慮因素時(shí),酸浸提法有較大優(yōu)勢(shì);在綜合考慮提取率和提取的香菇多糖的抗氧化活性時(shí)(另文敘述),堿浸提法較好。而酸提法和堿提法獲得的香菇多糖的其它活性有待進(jìn)一步研究。

不同地區(qū)香菇多糖含量存在很大差異。本實(shí)驗(yàn)采用神農(nóng)架產(chǎn)香菇,采用水提法獲得多糖提取率為7.56%,同已有文獻(xiàn)報(bào)道相比,初步認(rèn)為其多糖含量較高,不同產(chǎn)地香菇多糖含量比較仍需進(jìn)一步研究證實(shí)。

*通訊作者:李金華

武漢輕工大學(xué)大學(xué)生科研項(xiàng)目

注釋

① 郝強(qiáng).酸提香菇多糖的提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定及抗氧化活性研究.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文,2008.

② 張俐納,張平義等.香菇多糖的成分及其分子量研究[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào),1998.19(9):1513-1517.

③ 王廣慧,于德涵.高壓熱水浸提法提取香菇多糖工藝優(yōu)化[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2014.42(6):272-272.

④ 金小花,司文會(huì),張野等.超聲波―分步酶解法提取香菇多糖的研究.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2014.42(25):8756,8759.

⑤ 徐懷德.天然產(chǎn)物提取工藝學(xué)[M].中國(guó)輕工業(yè)出版社,2013.2.

⑥ 田光輝.香菇多糖提取工藝的優(yōu)化[J].延安大學(xué)學(xué)報(bào),2002.21(2):46-48.

篇(7)

【摘要】 目的 篩選和優(yōu)化益壽地仙顆粒的最佳處方和制備工藝。方法 藥材提取物經(jīng)冷凍干燥后,采用濕法二次制粒制備益壽地仙顆粒,以顆粒得率、休止角、吸濕性、溶化性為指標(biāo)考察填充劑、黏合劑、抗粘劑等輔料對(duì)顆粒制備及成型性的影響,優(yōu)化處方及工藝。結(jié)果 藥材提取物預(yù)凍至-50℃以下2h,轉(zhuǎn)入預(yù)凍30min的冷凍干燥機(jī)將濃縮液冷凍干燥24h,以20%蔗糖、10%乳糖、22%微晶纖維素、1%硬脂酸鎂及適量60%乙醇溶液制粒。結(jié)論 通過處方篩選及工藝的優(yōu)化,制得粒度較均一、顆粒成型性好、工藝簡(jiǎn)單方便服用的顆粒。

【關(guān)鍵詞】 益壽地仙顆粒 ;處方篩選;工藝優(yōu)化

益壽地仙丸出自宋《太平圣惠方》,原名為"草還丹",《丹溪心法》亦錄有此方,可用于腎精不足之證,癥見腰膝酸軟,頭暈?zāi)垦#⊥⑹叩龋錃v史悠久、療效肯定。傳統(tǒng)蜜丸具有服用劑量大,攜帶不便,口感差,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平低,產(chǎn)品質(zhì)量不能有效控制等缺點(diǎn)。本文在原方基礎(chǔ)上,運(yùn)用現(xiàn)代科技手段對(duì)益壽地仙丸進(jìn)行二次開發(fā)研究,制成便于服用、顯效快、質(zhì)量可控的顆粒劑,為傳統(tǒng)制劑開發(fā)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器

YP202N單沖壓片機(jī)(上海中南醫(yī)藥機(jī)械有限公司)、202-2型恒溫干燥箱(上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠司)、FW135型中藥材粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司)、210電子分析天平(日本島津)、DW-86L286超低溫保存箱(海爾),F(xiàn)D-1C型冷凍干燥機(jī)(北京)。

1.2 試藥

羥丙基甲基纖維素(HPMC 皖藥準(zhǔn)字F0701012,湖州展望藥業(yè)有限公司)、微晶纖維素(MCC 皖藥準(zhǔn)字F0601004,安徽山河藥用輔料有限公司)、硬脂酸鎂(皖藥準(zhǔn)字F050418,安徽山河藥用輔料有限公司)乳糖(皖藥準(zhǔn)字F050812,安徽山河藥用輔料有限公司)等。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取工藝及濃縮干燥工藝

2.1.1 肉蓯蓉用黃酒炮制,然后焙干;巴戟天去心;去萼,粉碎,過20目篩。

2.1.2 提取方法

肉蓯蓉60%乙醇提取,液料比1/10,浸泡30min,回流提取2h,提取兩次;枸杞水提取,液料比1/12,浸泡30min,回流提取1.5h,提取3次;巴戟天:先用75%乙醇滲漉提取,液料比1/12,pH為3,再用水提取,液料比1/12,回流提取1.5h,提取2次。60%乙醇提取,液料比1/5,pH為5,回流提取1.5h,提取2次。以上提取物使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溫度低于70℃下回收溶劑,將提取液濃縮。

2.1.3 干燥方法

將上步中得到的濃縮液在超低溫冰箱預(yù)凍至-50℃以下3h,轉(zhuǎn)入提前預(yù)凍30min的冷凍干燥機(jī)將濃縮液冷凍干燥24h。

2.2 測(cè)定方法

2.2.1 顆粒得率的計(jì)算[1]

將制得顆粒依次通過10目篩到40目篩,收集通過10目篩而不能通過40目篩的顆粒稱重,所得顆粒重占原輔料總重的百分率即為顆粒得率。

2.2.2 吸濕百分率的測(cè)定[2]

將底部放有氯化鈉飽和溶液的玻璃干燥器放入25℃恒溫培養(yǎng)箱24h,干燥器相對(duì)濕度為75%,在一衡重的稱量瓶底部放入約20mg的顆粒,每個(gè)處方3份,準(zhǔn)確稱量后置氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器內(nèi)(稱量瓶蓋打開)于25℃恒溫培養(yǎng)箱保存24h,定時(shí)稱量,計(jì)算吸濕百分率。

2.2.3 休止角的測(cè)定[1]

采用固定漏斗法將3只漏斗串聯(lián)并固定于水平放置的坐標(biāo)紙上1cm的高度(H)處,小心將不同輔料制成的藥粉分別沿漏斗壁倒入最上一漏斗中直到最下面漏斗形成的藥粉圓錐體尖端接觸到漏斗口為止,由坐標(biāo)紙測(cè)得圓錐底部半徑(R),計(jì)算休止角α(tgα=H/R)。

2.2.4 溶化性的測(cè)定

可溶性顆粒檢查法[2]:取供試品10g,加熱水200mL,攪拌5min,可溶性顆粒應(yīng)當(dāng)全部溶化或輕微混濁,但不得有異物。

2.3 處方篩選

2.3.1 稀釋劑的選擇

見表1。表1 不同稀釋劑比例對(duì)顆粒制備的影響(略)

蔗糖、糊精、淀粉及乳糖是常用稀釋劑。益壽地仙顆粒提取物味苦澀、口感差,蔗糖及乳糖均有甜味,選用蔗糖及乳糖可兼做矯味劑,使顆粒劑口感更好。乳糖無吸濕性,且性質(zhì)穩(wěn)定,是優(yōu)良的稀釋劑,但成本較高。蔗糖無臭且具有甜味,在空氣中穩(wěn)定,但容易吸濕變潮,影響顆粒劑的成型性及吸濕性,但價(jià)格低廉。故兩者結(jié)合使用,可一定程度上節(jié)約成本。

綜合考慮,使用20%蔗糖雖然容易吸濕,但顆粒得率較高,顆粒成型性好,且成本較低,因此處方中蔗糖含量定為20%,乳糖含量定為10%。

2.3.2 抗黏劑的選擇

見表2。表2 不同硬脂酸鎂比例對(duì)顆粒制備的影響(略)

該處方中枸杞及肉蓯蓉均富含多糖成分,藥材提取物黏度高,藥材浸膏提取率高,顆粒中浸膏含量大,使顆粒不易成型,且流動(dòng)性不好,所以選用一定量的硬脂酸鎂作為抗黏劑[11]。

綜合考慮,1%的硬脂酸鎂即可達(dá)到制備要求,且顆粒得率高,溶化性也符合2005版藥典要求,因此處方中硬脂酸鎂含量定為1%。

2.3.3 潤(rùn)濕劑的選擇

見表3。表3 潤(rùn)濕劑對(duì)顆粒制備的影響(略)

藥材提取物黏性較大,有一定吸濕性,不適合用水作為潤(rùn)濕劑,選用適當(dāng)濃度乙醇為潤(rùn)濕劑。

因使用60%乙醇即可達(dá)到制粒要求,且乙醇用量少,節(jié)約成本,而且低濃度乙醇在工業(yè)生產(chǎn)中安全性高,所以60%乙醇為最優(yōu)選擇。

2.4 制備工藝

稱取處方量益壽地仙顆粒凍干粉提取物,選用處方量的乳糖、蔗糖及微晶纖維素作為填充劑,過80目篩備用;慢慢加60%乙醇溶液混合均勻,同時(shí)不斷攪拌、制成軟硬適中的軟料,過14目篩制粒,將濕粒置于60℃干燥箱中干燥2h后,加入處方量硬脂酸鎂,同時(shí)慢慢加60%乙醇溶液混合均勻制軟材,過14目篩二次制粒,然后干燥,顆粒干燥后,過10目篩,整粒,包裝。

3 討論

冷凍干燥技術(shù)是一種使物料在低溫低壓下脫水的干燥工藝,與其它干燥方法相比,具有藥品不變質(zhì)、易儲(chǔ)存、藥劑定量準(zhǔn)確、脫水徹底、利于熱敏性藥物保持活性、揮發(fā)成分損失少等優(yōu)點(diǎn)[4-6],凍干工藝的應(yīng)用,使得制備的藥物最大程度上保持活性,且干燥徹底,為制劑制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定了基礎(chǔ),但凍干技術(shù)要充分考慮優(yōu)化凍干工藝、干燥效率,降低能耗及生產(chǎn)成本。藥材提取物黏性高、易吸潮,浸膏無法直接粉碎,浸膏二次制粒法為本次研究的制備方法具有抗粘、抗吸潮,外形美觀、流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn)。

乳糖與蔗糖為稀釋劑及矯味劑,乳糖無臭且具有甜味、無吸濕性、性質(zhì)穩(wěn)定,蔗糖無臭且具有甜味,容易吸濕變潮,影響顆粒劑的成型性及吸濕性,但價(jià)格低廉。故兩者結(jié)合使用,可以使顆粒成型的條件下降低生產(chǎn)成本。中藥材提取物普遍有較強(qiáng)黏性,硬脂酸鎂的疏水性使其具有明顯的抗吸濕、抗黏作用,可以改善軟材黏度,便于制粒。微晶纖維素有賦形、黏合、吸水膨脹等作用,制備的顆粒成型性好,粒度硬,流動(dòng)性好,且在水中溶化性好,崩解速度快等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]李啟艷.至寶三鞭丸二次開發(fā)的研究[D].山東中醫(yī)藥大學(xué)2004屆碩士學(xué)位論文,2004.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì)中華人民共和國(guó)藥典[S].二部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[3]蕭三貫.最新國(guó)家藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技電子出版社,2006:324.

[4]姚明春.藥品冷凍干燥技術(shù)的研究[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2007,36(2):245-246.

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