摘要：為優(yōu)化雙氯芬酸(DCF)殘留檢測(cè)過程中的質(zhì)譜參數(shù),提高其檢測(cè)靈敏度。在電噴霧離子源負(fù)離子(ESI-)和正離子(ESI+)模式下,分別對(duì)DCF標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行母離子和子離子掃描,以優(yōu)化定量檢測(cè)的參數(shù);比較ESI-和ESI+條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白肝臟加標(biāo)樣品定量離子的響應(yīng)。結(jié)果顯示,在ESI-模式下,DCF存在明顯的源內(nèi)裂解現(xiàn)象,而ESI+模式下則未出現(xiàn)類似現(xiàn)象;因此導(dǎo)致質(zhì)量濃度為2ng/mL的DCF標(biāo)準(zhǔn)溶液在ESI-條件下定量離子的峰面積遠(yuǎn)低于ESI+;ESI-條件下,空白肝臟加標(biāo)樣品(0.5ng/g,LOQ)中幾乎檢測(cè)不到定量離子,而ESI+條件下定量離子的響應(yīng)則可滿足檢測(cè)要求。鑒于DCF在ESI-條件下可發(fā)生源內(nèi)裂解,建議在DCF的殘留檢測(cè)中采用ESI+模式。